基础化学实验方案
基础化学实验
目录
基础实验
实验室安全/认识实验仪器
1.实验室安全教育
2.各类仪器的用途、使用方法、注意事项
3.对班级成员进行分组
标准溶液的配制
使用容量瓶配置(遵循计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀的步骤)
1.使用固体NaCl配制20g/L的NaCL标准溶液
2.使用75%(16mol/L)乙醇配制0.8mol/L乙醇标准溶液
氧气的制备
1.在气体发生装置的锥形瓶中加入少量MnO2
2.加入20ml的H2O2到气体发生装置的分液漏斗中
3.反应一段时间后(锥形瓶中的空气排完)，试管使用排水法收集生成的氧气
4.使用带火星的木条检测收集到的氧气
二氧化碳的制备
取1.5g大理石与25mL 1mol/L HCl反应，使用向下排空气法收集生成的二氧化碳，同样使用带火星的木条检测
重结晶(未实验过，缺苯甲酸试剂)
1.在250mL两口烧瓶中加2g粗苯甲酸，加入120mL水及沸石，加热回流至苯甲酸溶解
2.稍冷却后加入适量活性炭脱色，继续回流加热10min，趁热抽滤，滤液冷却结晶后再次抽滤
3.冷却干燥后获得精制苯甲酸，计算产率
元素化学实验
铜化合物的性质
1.将五水硫酸铜5g溶解在50ml蒸馏水中，得到硫酸铜溶液。
2.将氢氧化钠1.6g溶解在30ml蒸馏水中，得到氢氧化钠溶液。
3.将氢氧化铜溶于氨水中，观察现象
4.过滤，干燥，称重
铝化合物的性质
1.用50ml容量瓶配置0.5mol/l Al2(SO4)3溶液
2.用50ml容量瓶配置5mol/l的NaOH溶液
3.取10ml硫酸铝溶液于试管中，滴加约10ml的NaOH溶液，观察现象
4.再向上步溶液中滴加5mlAl2(SO4)3溶液
5.过滤，干燥，称重。
碳酸钠碳酸氢钠的鉴别
1.取等量的溶于水中，观察两者谁溶解得多，碳酸氢钠的溶解度小。
2.取等量溶于水中，测其pH值，碳酸钠的大。
3.滴加盐酸，盐酸滴加到碳酸氢钠溶液中，立刻产生气泡，而滴加到碳酸钠溶液中不会产生气泡。
4.加入氯化钙溶液，利用复分解反应，碳酸钠溶液与氯化钙反应产生白色沉淀，而碳酸氢钠不会。
铁化合物的性质
取10ml 0.1mol/L的HCl与半勺铁粉反应，充分反应后过滤
取过滤后5mL FeCl2溶液加入试管中，加入几小粒锌粒，振荡，过一会儿，观察现象
取另一支试管中加入剩下的5mL FeCl2溶液，然后向试管中滴加H2O2，观察溶液的颜色变化
分析化学实验
指示剂的配置(仅记录，不做为正式实验)
石蕊：10g+无水乙醇40ml，回流后过滤
酚酞：1g+无水乙醇100ml
甲基橙：0.1g甲基橙+100ml水
酸碱滴定
0.01mol HCl滴定0.01moL NaOH，加入3滴浓度为0.1%的酚酞溶液进行滴定
盐酸溶液的标定
用10mL水溶解0.106g的Na2CO3，加入2-3甲基橙，对未知浓度盐酸进行标定
氧化还原滴定
配制0.1mol/L高锰酸钾，稀释到约为0.01mol/L
称量0.05g草酸(分子量126) 并加入15mL 2mol/L硫酸(60%硫酸稀释4倍)，加热至微沸后，开始滴定
水中钙离子浓度的测定
钙羧酸指示剂：0.05g指示剂与25g的KCl一起研磨
取20mL自来水，加入2mL 0.1mol/L的NaOH，1mL三乙醇胺和一丢丢钙羧酸指示剂，使用0.002mol/L的EDTA标准滴定液滴定
终点：溶液由紫红色变为亮蓝色(终点非常快)
水总硬度的测定
缓冲溶液：5.4gNH4Cl与35mL浓氨水，稀释至100mL
取20mL自来水，加入3mL氨—氯化铵缓冲溶液和5滴铬黑T指示液，用0.002mol/L的EDTA标准滴定液滴定
终点：溶液颜色由紫红色变为纯蓝色(终点非常快)
分光光度/标准曲线法测定溶液浓度(分光光度计损坏)
高锰酸钾法：取0.01mol/L的高锰酸钾标液，1.0、2.0、4.0、8.0mL，分别放入四个 100mL定容，在525nm波长测定吸光度，以此绘制标准曲线。
邻二氮菲法：准确移取25 μg/mL铁标准溶液 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL、未知液10.00 mL，分别放入7只50mL容量瓶中，加入1.0mL 10%盐酸羟胺溶液，反应2min，再加入5mL NaOAc-HOAc，最后加入2.0 mL 0.1%邻二氮菲溶液，稀释至刻度，充分摇匀
pH值的测量
1.将邻苯二甲酸氢钾置于110℃下干燥(2~3)h
2.称取10.12g本物质转移到1L容量瓶中，在25℃下用蒸馏水配置成0.05mol/kg邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液
3.使用玻璃棒蘸取少量溶液，滴在pH试纸上，使用比色卡对比颜色变化
4.使用pH=4.00和pH=6.86的标准溶液校准pH计
5.将pH电极浸入配制好的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，待pH计示数稳定后读取数值
纸层析色谱法分离叶绿素(缺层析液)
1.称取5g绿色叶片并剪碎，放入少量二氧化硅、碳酸钙和10mL无水乙醇；放入研钵研磨，过滤，收集到试管内并塞住试管口
2.将干燥的定性滤纸剪成略小于试管长与直径的绿纸条，并减去滤纸条一端的两个角;在距离剪角一端一厘米处用铅笔画一条细的横线
3.用毛细吸管吸取少量滤液，沿铅笔线均匀的画一条直的滤液细线，在滤液干后再重复画一两次
4.将适量的层析液倒入试管中，将滤纸条轻轻插入层析液中，用棉塞塞紧试管口，观察现象。
无机物质制备实验
三氯化铁胶体的制备与性质(未实验过，缺激光笔)
1.称取FeCl3，溶解在6mol/L的盐酸中，得到FeCl3浓溶液
2.将自来水烧开(最好使用现制蒸馏水)，加入几滴上述配置好的FeCl3浓溶液
3.用激光笔照射新制的FeCl3胶体
4.将新制FeCl3胶体加入泥水中，观察净化效果
摩尔盐的制备
称取4 g铁屑放在烧杯中加入20 ml 10%的碳酸钠溶液，小火加热煮沸10分钟。倾去碱液，依次用自来水清洗干净。
向盛有铁屑的烧杯中加入3M(60%稀释3倍)的30 ml的硫酸溶液，用小火加热，在加热过程中应添加少量水，以防止硫酸亚铁结晶析出，当不再有气泡冒出时，停止加热，趁热过滤，滤液用蒸发皿接收，将滤纸上铁屑及残渣，洗净，收集起来用滤纸吸干称重，计算反应掉的铁屑及生成的硫酸亚铁质量。
在搅拌下向硫酸铁溶液中加入9.43 g硫酸铵溶液，将蒸发皿置于水浴上蒸发浓缩。当溶液表面出现晶膜时停止加热，将蒸发皿放置冷却，此时，逐渐有硫酸亚铁铵晶体析出，蒸发完全干燥即得到硫酸亚铁铵晶体。
三草酸合铁(III)酸钾的制备和性质
1.称取3g氯化亚铁或硫酸亚铁放入200mL烧杯中，加入50mL水，加热溶解。
2.往溶液中加入15mL（3%）H2O2，搅拌，微热，使溶液变为红棕色并有少量红棕色沉淀生成。
3.往此烧杯中加入6mol/L氨水15mL，使Fe(OH)3沉淀完全，加热并不断搅拌，煮沸后静止，冷却后抽滤。
4.沉淀中加入100mL水，玻棒搅拌洗涤沉淀，抽滤。
5.另取200mL烧杯，加入1.2g氢氧化钠和4g草酸，加100mL水，加热溶解。
6.再将第4步制得的Fe(OH)3沉淀加入此溶液中，加热使沉淀溶解，冷却后，过滤收集滤液。
7.将滤液转移至蒸发皿，在水浴加热中浓缩至20mL左右，再转移至50mL小烧杯中，用玻棒搅拌，冰水冷却，析出翠绿色晶体（若放置第二天能析出较大晶体）。
8.将析出的晶体先用少量水洗，再用95%乙醇洗，用滤纸吸干，称重。
硫酸铝钾的制备
1.称取1.5g NaOH固体，加入20mL蒸馏水溶解。称取0.67g剪好的铝条，加入NaOH溶液，反应至不再有气泡。
2.将滤液转入250mL烧杯，3mol/L H2SO4，使溶液pH为8~9继续搅拌，水浴加热数分钟，然后抽滤
3.将制的Al(OH)3沉淀转入烧杯，水浴加热不断加入3mol/L H2SO4，直到使沉淀溶解，得到Al2(SO4)3溶液。
4.将Al2(SO4)3溶液与2.2g K2SO4配成的饱和溶液相混合，蒸发去除部分水，充分冷却后，减压抽滤，尽量抽干，称量，计算产率。
有机化学实验
皂化反应
5mL 食用油，4mL 75%乙醇，1.5g的氢氧化钠3.5mL水，水浴加热20分钟，反应物粘稠时应当适当补充乙醇，直至两液面消失停止搅拌，加入5mL饱和NaCl使产物析出
乙酸乙酯的制备(缺试剂，缺橡胶回水管)
1.将23mL乙醇、14.3mL冰醋酸、3-4粒沸石加入100mL圆底烧瓶，缓慢加入8mL浓硫酸
2.保持微沸冷凝回流30min，直至不再有出馏出物为止
3.将粗品加入10 mL饱和 Na2)CO3)溶液，搅拌至无气泡产生
4.注入分液漏斗，取上层酯层，使用10mL 饱和NaCl洗涤
乙酸异戊酯的制备(缺试剂，缺橡胶回水管)
1.取18mL异戊醇和24mL冰醋酸放入100mL圆底烧瓶中
2.缓慢加入4mL浓硫酸，混合后加入磁力搅拌子，冷凝回流1.5h后冷却至室温
3.将混合物倒入分液漏斗中，加入55mL冷水中，分出下层水溶液
4.将有机相中的加入30mL 5%的NaHCO3，分液获得乙酸异戊酯粗品
乙酰水杨酸的制备(缺试剂，缺橡胶回水管)
1.在5mL圆底烧瓶中加入126mg的水杨酸，0.18mL乙酸酐，加入磁力搅拌子搅拌，维持水温90℃回流15min
2.将反应物趁热倒入10mL冷水中，将白色沉淀用冰水冷却，洗涤后抽滤
3.晾干得到成品，计算产率
咖啡因的提取(缺索氏提取器，缺橡胶回水管)
1.取10g茶叶，放入索氏提取器套筒中，并在250mL圆底烧瓶中加入120mL 95%乙醇和沸石水浴加热
2.连续抽提2.5-3h后待冷凝液刚虹吸下去后，立即停止加热并改为蒸馏装置回收乙醇(100mL)
3.将残液倒入蒸发皿中，，加入3g氧化钙，在水蒸气浴上蒸干
4.升华咖啡因，在滤纸上仔细收集咖啡因晶体，用小刀刮下，计算产率
葡萄糖酸锌的制备
1.在60℃水浴锅中加入葡萄糖酸10.8g及水40mL，搅拌直到溶液澄清
2.保持溶液温度在60℃，分批加入称量好的2.7g氧化锌
3.继续保持60℃反应30min待加完最后一批氧化锌，测定溶液的pH值，如果pH大于6，用少量的葡萄糖酸调节pH≈6
4.继续反应10min，趁热抽滤，将滤液倒入250ml烧杯中，剧烈搅拌下缓慢加入45mL的95%乙醇
5.经充分搅拌，大量白色固体析出，用冰水浴降温至5℃以下，抽波，干燥，得白色葡萄糖酸锌粗品
还原糖的性质(菲林试剂/银镜反应，未实验)
菲林试剂
1.配置斐林试剂：甲液(50g氢氧化钠和137g酒石酸钾钠溶于500 mL蒸馏水中)和乙液(34.5g结晶硫酸铜溶于500mL水+0.5mL硫酸)
2.将甲乙液混合后加入葡萄糖溶液中，在60℃水浴加热，观察现象
3.试管中出现的颜色变化应为浅蓝色—>棕色—>砖红色沉淀
4.在同样条件下，将葡萄糖换为蔗糖，观察实验现象
银镜反应
1.取5%硝酸银溶液2m1，加入1%氢氧化钠溶液1滴，滴加2%氨水，直至沉淀恰好完全溶解
2.取一支试管，加入2ml银氨溶液和2滴葡萄糖溶液，保持60℃水浴加热，观察银镜的生成
3.实验完毕要使用稀硝酸清洗试管
蛋白质的性质(双缩脲、盐析、变性，未实验)
双缩脲：取一支试管，加入2mL 5%蛋白质溶液和30%氢氧化钠，滴入两滴硫酸铁观察结果
盐析：取一支试管，加入2mL 5%蛋白质溶液和少量固体硫酸铵，震荡后观察现象，再加入4mL水，观察现象
变性：取一支试管，加入1mL 5%蛋白质溶液，在振荡下逐滴加入饱和硫酸铜4-5滴，观察现象
备用实验
二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备
1.制备氧化铜。称取2.0gCuSO4·5H2O于100 mL烧杯中，加入40mL水溶解，在搅拌下加入10 mL 2 mol/LNaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成CuO)，再煮沸约20 min。稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀2次。
2.制备草酸氢钾。
称取3.0gH2C2O4·2H2O放入250 mL烧杯中，加入40 mL去离子水，微热溶解(温度不能超过85℃，以避免H2C2O4分解)。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
3.制备二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾。
将含KHC2O4和K2C2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加热，充分反应至沉淀大部分溶解(约30 min)。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少量沸水洗涤2次，将滤液转入蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的1/2。放置约10min 后用水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。计算产率。
薄荷纯露/玫瑰精油的制备(水蒸气蒸馏法，缺橡胶回水管)
将薄荷/玫瑰花瓣研碎，与水混合，蒸馏得到薄荷纯露
注：薄荷过敏的学生不参与对应实验
使用显微镜观察细胞形态
略
以废铝为原料制备氢氧化铝
注：废铝可从牙膏、易拉罐中获得
1.将1g已经处理好的铝片剪成细条或碎片，快速称取比理论量多50％的固体NaOH于250mL烧杯中，加50mL蒸馏水溶解加热，并分次地加入1g金属铝
2.反应至不再有气体产生后，用布氏漏斗减压过滤，将滤液转入250mL烧杯
3.将上述偏铝酸钠溶液加热至沸，在不断搅拌下，将75mL饱和NH4HCO3溶液以细流状加入其中，逐渐有沉淀生成，并将沉淀搅拌约5分钟
4.将Al(OH)3沉淀转入400mL烧杯中用100mL近沸蒸馏水洗涤，抽干，将Al(OH)3移至表面皿上，烘干冷却，计算产率。
从废电池中回收锌皮制备硫酸锌
1.拆解废旧电池中的锌皮，剪成细条状备用
2.称取出利好的锌皮5g，加入2mol/L的H2SO4(比理论量的多25%)，加热
3.往滤液中加入10滴3%H2O2溶液，煮沸后滴加2mol/L的NaOH溶液，调节pH=8为止，过滤
4.将Zn(OH)2沉淀转移至烧杯中，另取2mol/L的H2SO4滴加到沉淀中，不断搅拌，控制溶液的pH=4
5.将溶液加热至沸，促使Fe3+水解完全，生成FeO(OH)沉淀，趁热过滤，弃去沉淀
6.在除铁后的滤液中，滴加2mol/L的H2SO4使溶液pH＝2，在水浴上蒸发、浓缩至液面上出现晶膜。冷却后抽滤烘干，称量并计算产率。
7.取少量刚制得的晶体至于试管中，加入稀硫酸溶液溶解。滴加几滴KSCN溶液，观察溶液中颜色变化。若溶液呈血红色，则说明晶体不纯，混有Fe3+
大象牙膏
1.将一定量的过氧化氢溶液倒入烧杯或锥形瓶中，约占容器体积的三分之一
2.向过氧化氢溶液中加入几滴洗洁精，并轻轻搅拌，使洗洁精与过氧化氢充分混合
3.滴入食用色素，增加实验的视觉效果。
4.迅速加入碘化钾溶液，形成大量的泡沫，使泡沫迅速膨胀并涌出容器。